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X射线衍射仪在使用中还有这些值得注意的问题

点击次数:299 发布时间:2021-07-21
  X射线衍射仪的主要应用领域包括科研、化工、半导体和环境等。不断增长的改善材料特性、提高生产效率的需求,将带动市场投资。近年来,便携和在线X射线衍射仪的应用逐渐增加;这主要是因为该设备可以在生产车间现场应用,并且操作简单、方便使用。
 
  X射线衍射仪是利用衍射原理,测定物质的晶体结构,织构及应力,的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。
 
  X射线衍射仪使用中常见的问题及注意事项:
 
  1、过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。
 
  注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。
 
  2、超声时,瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。
 
  3、开机排气结束后,应先将流动相流量调小,再关闭排气阀,否则会导致柱压瞬间升高超过压力上限,致使泵停止工作。
 
  4、反相LC液相色谱仪冲洗柱子时,应尽量避免使用纯水流动相冲洗柱子,因为水极性强,会损害色谱柱,导致柱效下降。
 
  5、冲洗色谱柱时,还可辅助以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱,以冲出不同极性的残留物质,但后还是要用纯有机流动相冲洗色谱柱一段时间。
 
  6、在实验过程中会出现压力超过上限或压力偏高,有可能是柱内有残留物质未被冲出,此时应用较大流速的有机流动相充分冲洗色谱柱。若条件允许,也可采用梯度洗脱的方式冲洗色谱柱。压力过高也有可能是滤头堵塞,此时可将滤头取出放到有机溶剂中超声。
 
  7、若隔天或更长时间不使用LC液相色谱仪,应将两流动相瓶中均倒入纯的有机流动相(因为水流动相长时间不用会滋生细菌,污染滤头和色谱柱,导致下次开机使用时会出现鬼峰,基线不稳)。
 
  8、进样时所进样品的体积应不小于色谱柱的大容积,且进样时注射器里的气泡一定要排出,不可将气泡打进色谱柱。
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